對于現在的氣相色譜分析來(lái)說(shuō),大多會(huì )采用自動(dòng)進(jìn)樣針來(lái)代替人工手動(dòng)進(jìn)樣,不僅降低了人工進(jìn)樣的誤差,也提升了進(jìn)樣速度和效率。但是有時(shí)候在使用
自動(dòng)進(jìn)樣針的時(shí)候,會(huì )出現定量重復性不好的現象,這是為什么呢?
1、對自動(dòng)進(jìn)樣針進(jìn)行檢查。提高進(jìn)樣定量重復性的關(guān)鍵,就在于始終保持進(jìn)樣操作各個(gè)步驟的重復性,要求自動(dòng)進(jìn)樣器有穩定且一致的進(jìn)樣性能。所以,一旦出現定量重復性不好的問(wèn)題,首先對自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行檢查,看機器是否出現故障。
2、對進(jìn)樣針進(jìn)行檢查。操作人員在檢查了自動(dòng)進(jìn)樣針的物理運動(dòng)*后,如果色譜峰靈敏度仍然無(wú)顯著(zhù)改觀(guān),這個(gè)時(shí)候就需要對進(jìn)樣針進(jìn)行檢查,看進(jìn)樣針是否有堵塞或泄露現象。必要時(shí)要更換一個(gè)好的進(jìn)樣針重新進(jìn)樣實(shí)驗。
3、對樣品均勻性進(jìn)行檢查。如果自動(dòng)進(jìn)樣器和進(jìn)樣針都沒(méi)有問(wèn)題,就要看制備的樣品是否符合要求。制備的樣品在樣品瓶中混合不均勻或每次取樣時(shí)注射器對樣品產(chǎn)生玷污以及樣品揮發(fā)等都會(huì )影響出峰靈敏度的重復性。因此一定要做好樣品的制備工作,保證樣品的均勻性。
4、對伴隨現象進(jìn)行觀(guān)察。在檢查定量重復性情況的同時(shí)注意是否有下述異?,F象發(fā)生,包括基線(xiàn)是否穩定、出峰保留時(shí)間是否重復、峰形是否有畸變三種情況。如出現其中一種,應先按所出現故障進(jìn)行排除,然后再進(jìn)行定量重復性測試。
5、對進(jìn)樣口污染及系統漏氣進(jìn)行檢查。取下進(jìn)樣口隔墊,觀(guān)察進(jìn)樣口內是否有污染或堆積物,如果有則需進(jìn)行清除和清洗。清洗完畢裝上隔墊后對氣路系統進(jìn)行試漏,如氣路有泄露,則進(jìn)行相應維修。